目前
臺(tái)式x熒光光譜儀已經(jīng)發(fā)展成為一種重要且有效的光譜化學(xué)分析手段。在我國,50年代初期僅有極少數(shù)的分析化學(xué)工作者從事熒光分析方面的研究工作,但到了70年代后期,熒光分析法已引起國內(nèi)分析界的廣泛重視,在全國眾多的分析化學(xué)工作者中,已逐步形成一支從事這一領(lǐng)域工作的隊(duì)伍。
1、臺(tái)式x熒光光譜儀特點(diǎn)
(1)熒光分析的主要特點(diǎn)是靈敏度高、選擇性好,熒光分析的靈敏度要比吸收光譜測(cè)量高2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。分光光度法通常在 10-7 級(jí) ,而熒光的靈敏度達(dá)10-9。
?。?)強(qiáng)選擇性強(qiáng),熒光物質(zhì)具有兩種特征光譜:激發(fā)光譜和吸收光譜,相對(duì)于分光光度法單一的吸收光譜來說,熒光光譜可根據(jù)激發(fā)光譜和發(fā)射光譜來鑒定物質(zhì)。
?。?)信息量豐富,能提供熒光物質(zhì)的多種參數(shù)。
?。?)但是熒光分析方法也有其不足之處:①很多物質(zhì)本身不發(fā)熒光;②熒光的產(chǎn)生與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系不明確;③干擾因素多,光分解、氧淬滅、易污染。
主要部件及功能
臺(tái)式x熒光光譜儀主要包括光源、激發(fā)單色器、樣品池、熒光單色器及檢測(cè)器等主要部件。
1、光源
早期的熒光分光光度計(jì),配有能發(fā)生很窄汞線的低壓汞燈。使用高壓汞燈,譜線被加寬,而且也存在高強(qiáng)度的連續(xù)帶。然而,一個(gè)完整的激發(fā)光譜的測(cè)定需一種能發(fā)射從可見到紫外范圍的較高強(qiáng)度的光輻射的燈。氙弧燈能適于此條件,因此,它是目前在熒光分光光度計(jì)中zui廣泛使用的光源。
2、單色器
單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光,并能準(zhǔn)確方便地“取出”所需要的某一波長的光,它是光譜儀的心臟部分。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統(tǒng)組成,其中色散元件是關(guān)鍵部件。色散元件是棱鏡和反射光柵或兩者的組合,它能將連續(xù)光譜色散成為單色光。
(1)棱鏡單色器
棱鏡單色器是利用不同波長的光在棱鏡內(nèi)折射率不同將復(fù)合光色散為單色光的。棱鏡色散作用的大小與棱鏡制作材料及幾何形狀有關(guān)。常用的棱鏡用玻璃或石英制成??梢姺止夤舛扔?jì)可以采用玻,它適用于紫外、可見整個(gè)光譜區(qū)。
?。?)光柵單色器
光柵作為色散元件具有不少*的優(yōu)點(diǎn)。光柵可定義為一系列等寬、等距離的平行狹縫。光柵的色散原理是以光的衍射現(xiàn)象和干涉現(xiàn)象為基礎(chǔ)的。常用的光柵單色器為反射光柵單色器,臺(tái)式x熒光光譜儀又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種,其中zui常用的是平面反射光柵。光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器分辨率高(可達(dá)±0.2nm),而且它可用的波長范圍也比棱鏡單色器寬,且入射光80%的能量在一級(jí)光譜中。近年來,光柵的刻制復(fù)制技術(shù)也在不斷地改進(jìn),臺(tái)式x熒光光譜儀其質(zhì)量也在不斷的提高,因而其應(yīng)用日益廣泛。
?。?)狹縫
狹縫是單色器的重要組成部分,直接影響到分辨率。狹縫寬度越小,單色性越好,但光強(qiáng)度也隨之減少。